定硫儀常見問題及維護(hù)方法

目錄： 工作原理 | 整體系數(shù) 分段修正 | 故障維修 試劑材料 | 日常維護(hù) 電解池 | 相關(guān)鏈接

☆定硫儀分析原理：

煤樣在1150 ℃高溫條件下在凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解出來，被空氣流帶到電解池內(nèi)與水化合生成 H₂SO₃，由于其破壞了電解池內(nèi)原有的碘 - 碘離子對的動態(tài)平衡，儀器便立即輸出電流電解碘化鉀溶液生成碘，去恢復(fù)原來的動態(tài)平衡，也就是 GB/T214-1996 中的庫侖滴定。具體恢復(fù)到原來的動態(tài)平衡所耗用了多少電流，是與煤樣中燃燒分解硫的多少有直接關(guān)系的，它可由微處理器測量并計算出來，故而我們可以得出煤中的全硫含量。

煤樣在 1150℃高溫條件下于凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO₂ 和少量SO₃ 而逸出。反應(yīng)如下；

煤（有機物）＋O₂ →CO₂ ↑+ H ₂ O + SO ₂ ↑+ CI ₂ ↑+ ……

4FeS ₂ + 11O ₂ → 2Fe 2 O ₃ + 8SO ₂ ↑

2ΜSO ₄ → 2ΜO + 2SO ₂ ↑+ O ₂ ↑ （Μ指金屬元素）

2SO ₂ + O ₂ → 2SO ₃ ↑

生成的SO ₂ 和少量SO ₃ 被空氣流帶到電解池內(nèi)，與水化合生成H ₂ SO ₃ 和少量H ₂ SO ₄ ，破壞了碘—碘化鉀電對的電位平衡，儀器便立即以自動電解碘化鉀溶解生成的碘來氧化滴定H 2 SO 3 。反應(yīng)式為；

陽極；2I - –2e→I ₂

陰極；2H + + 2e → H ₂

碘氧化 H ₂ SO ₃ 反應(yīng)式為：I ₂ + H ₂ SO ₃ + H ₂ O → 2I - + H ₂ SO ₄ + 2H +

電解產(chǎn)生碘所耗用的電量，由控制器采集并計算出相應(yīng)的含硫毫克數(shù)。煤樣所含硫的毫克數(shù)除以煤樣的重量（毫克）即可計算出煤中全硫含量（%）。

☆測硫儀實驗操作步驟：

1、打開主機電源，讓機器自行升溫，操作員可離開機器進(jìn)行稱樣等準(zhǔn)備工作。

2、待爐溫升至900℃以后，即可進(jìn)行以下工作：
A、將配置好的電解液倒入電解池內(nèi)，塞緊0號膠塞。
B、擰緊凈化器與電解池之間的橡膠管，觀察凈化器中流量計浮子能否降到零刻度左右，若不能，說明漏氣，應(yīng)加以排除，若能則繼續(xù)進(jìn)行下一步。
C、打開凈化器中流量計的氣閥開關(guān)，并調(diào)節(jié)氣流量為1000ml/min（實驗中寧高勿低）。
D、打開攪拌器，在保證攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量大，原則上速度越高越有利于分析結(jié)果準(zhǔn)確。
說明：所謂失步現(xiàn)象是指攪拌棒的轉(zhuǎn)動與攪拌器的旋轉(zhuǎn)磁場不同步而造成的攪拌棒上下跳動的情況，實驗中如出現(xiàn)失步現(xiàn)象，將隨之發(fā)生過電解現(xiàn)象－電解液迅速變紅，同時伴有含硫量屏幕快速計數(shù)。
E、保持此狀態(tài)至溫度升至設(shè)定溫度，保證干燥通氣管和燒結(jié)玻璃熔板暢通。

3、待爐溫升至1050℃時，即可進(jìn)行以下操作：
A、送入一不大于60毫克的廢樣，隨便輸入三位數(shù)，進(jìn)行作樣。作廢樣的目的是為了使電解液達(dá)到平衡即滴定終點狀態(tài)，若不進(jìn)行此步驟，將使正式實驗結(jié)果偏低或為零。電解液平衡的典型現(xiàn)象為儀器含硫量顯示屏幕開始計數(shù)，即表示電解已達(dá)到滴定終點狀態(tài)，儀器能感受到SO₂的進(jìn)入。
說明：雖然是廢樣，也須像正式樣一樣由儀器自動變成全過程，不可中途人為退出。
經(jīng)正常實驗，已完全燒透的載煤瓷舟可反復(fù)使用，不影響分析結(jié)果，將其內(nèi)殘渣刮去即可。廢樣一般應(yīng)選擇含硫1%以上中高硫的煤樣作試樣，含硫量低的廢樣往往需做許多次才能使電解液達(dá)到平衡。
B、電解液平衡后，即可進(jìn)行正式實驗工作：即將待測煤樣瓷舟放入爐口載樣石英舟內(nèi)，從鍵盤輸入待測煤樣質(zhì)量（三位數(shù)），按啟動鍵，余下工作由儀器自動完成，如此循環(huán)。
說明：實驗應(yīng)連續(xù)進(jìn)行，中間若有較長停頓，應(yīng)加燒一個廢樣。

4、作樣完畢，應(yīng)按以下步驟操作：
A、關(guān)閉控制器電源；
B、關(guān)閉凈化攪拌器；
E、打開電解池上0號膠塞，松開放液管，放出電解液；
F、倒入蒸餾水，打開凈化攪拌器對電解池進(jìn)行清洗，清洗完，放出液體。

☆關(guān)于整體系數(shù) ：

本儀器可通過微機程序修正被測硫的整體偏高或偏低。微機程序?qū)靵龇e分計數(shù)值乘以整體系數(shù)，從而達(dá)到整體修改做硫結(jié)果的整體偏高或偏低的效果。

如何計算整體系數(shù)？

新整體系數(shù)公式：

舉例：

儀器當(dāng)前的整體系數(shù) K=1.00，做一標(biāo)樣值為 1.41 的硫，結(jié)果卻為 1.35 左右時,可通過修改整體系數(shù) K, 達(dá)到結(jié)果偏高接近標(biāo)樣值的效果：

結(jié)果：只要將儀器當(dāng)前的整體系數(shù)修改為新的整體系數(shù) K=1.04 ，點擊“記憶”按鈕就能使實驗結(jié)果接近標(biāo)樣值的效果。

關(guān)于分段修正的偏差表

本儀器也可單獨修改某一段的偏差，使結(jié)果更加接近標(biāo)樣值的效果。過程為結(jié)果值在某一段加減該段的偏差，從而達(dá)到修改該段測硫結(jié)果的偏高或偏低的效果。正的偏差，結(jié)果加偏差值，從而達(dá)到該段硫結(jié)果偏高。負(fù)的偏差，結(jié)果減偏差值，從而達(dá)到該段硫結(jié)果偏低。

修改方法：在“分段修正”窗口輸入某段偏差值，點擊“記憶”按鈕。

a0 段即為修改含硫為 0.00 ％ -0.99 ％的偏差

a1 段即為修改含硫為 1.00 ％ -1.99 ％的偏差

a2 段即為修改含硫為 2.00 ％ -2.99 ％的偏差

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全硫測定的允許差（ GB214-83 ）

影響快速智能測硫儀準(zhǔn)確性的五大因素：

一，流量計氣流的控制。不同的空氣流量對測試結(jié)果的影響不同，當(dāng)氣流在規(guī)定的1000ml/min時，所檢測的數(shù)據(jù)均在所規(guī)定的不確定范圍之內(nèi)，當(dāng)流量明顯大于或小于規(guī)定數(shù)值時，所檢測的數(shù)據(jù)均明顯低于標(biāo)準(zhǔn)值。氣流太小時煤樣沒被完全燃燒，而氣流太大時有沒有被電解池充分地吸收。
二，凈化器正常的攪拌速度。凈化器正常的攪拌速度為500r/min,當(dāng)攪拌的速度在規(guī)定的數(shù)值之內(nèi)時，所檢測得到的數(shù)據(jù)均在不確定范圍規(guī)定之內(nèi)。攪拌速度太慢，導(dǎo)致點解生成的碘和溴來不及擴散，致使結(jié)果偏低；攪拌速度太快，容易使攪拌棒失步而打壞電解池。
三，儀器整體的氣密性。氣密性良好，所檢測的數(shù)據(jù)均在所規(guī)定的不確定范圍之內(nèi)。反之，當(dāng)整體的氣密性出現(xiàn)漏氣或堵氣狀態(tài)時，所檢測的數(shù)據(jù)均低于標(biāo)準(zhǔn)值。
四，電解池極片是否受到玷污對測定結(jié)果的影響。電解池極片如果受到玷污時，所檢測的數(shù)據(jù)均低于標(biāo)準(zhǔn)值，其原因是電解液得不到及時的電解，從而造成測試結(jié)果的偏低。
五，三氧化物是否覆蓋均勻。當(dāng)煤樣上均勻覆蓋一層三氧化物時，所檢測的數(shù)據(jù)均在所規(guī)定的不確定范圍之內(nèi)。當(dāng)煤樣上沒有均勻覆蓋一層三氧化物時，所檢測的數(shù)據(jù)均低于標(biāo)準(zhǔn)值。

☆定硫儀常見故障及排除

1 凈化器：

流量計指示應(yīng)在 0.8~1.2 之間。若氣密性下降，重點應(yīng)檢查以下部件：氣泵、流量計、玻璃管、橡膠管和氣路連接。

(1). 流量計：其進(jìn)、出氣口由于和干燥管相連，可能被干燥管內(nèi)的硅膠顆粒阻塞氣路，而使氣流量不穩(wěn)，或調(diào)不到規(guī)定流量；其內(nèi)部如果進(jìn)入液體或進(jìn)入粉塵和潮氣結(jié)合，將給小浮子造成很大阻力，也造成流量不穩(wěn)或無法調(diào)節(jié)；其本身的損壞如內(nèi)部氣路密閉不嚴(yán)，針形閥也造成流量不可調(diào)或不穩(wěn)。

(2) 玻璃管：其下兩端應(yīng)填充脫酯棉。分別遮蔽上下兩個氣孔，使其內(nèi)容物不致吸入連接管道內(nèi)，阻塞氣路。其本身如有小裂紋，可用專用膠密封，硅膠一旦全部變色，要及時更換。

(3) 氣泵：其原理是內(nèi)部由電磁作用帶動兩個皮碗作往復(fù)運動，產(chǎn)生空氣動力。其發(fā)生故障一般都是兩個皮碗破裂所致。皮碗破裂，則抽力下降，表現(xiàn)為流量計浮子一直往下掉，流量不穩(wěn)，與 1 、 2 表現(xiàn)一樣。

(4) 橡膠管：容易老化，造成系統(tǒng)漏氣，流量不穩(wěn)。

以上故障的表現(xiàn)都一樣，每次試驗都要進(jìn)行的檢漏工作都是針對它們的（當(dāng)然另外也包括電解池）反映到做樣結(jié)果上，都是使測定結(jié)果不穩(wěn)定，忽高忽低。

2.電解池見電解池常見問題

3 攪拌凈化器：

其原理是利用旋轉(zhuǎn)的磁場，帶動電解池內(nèi)的磁力攪拌棒旋轉(zhuǎn)。若攪拌器磁場減弱或其電機轉(zhuǎn)速減慢，則相應(yīng)地造成攪拌速度減慢。攪拌棒的磁力消退，是造成攪拌失步現(xiàn)象的常見原因，可更換之或?qū)ζ涑浯拧嚢杷俣仍娇欤接欣?SO₂ 水合物的均勻滴定，攪拌速度過低也測定結(jié)果不理想的一個原因，實驗中攪拌器若停轉(zhuǎn)，則即發(fā)生過電解現(xiàn)象。

4 燃燒爐：

(1) 熱電偶的正確安裝很重要，向下插到碰到硅碳管后回退2mm. 離的越遠(yuǎn)，則儀器顯示值低于實際爐溫遲遲升不到設(shè)定溫度（實際爐溫早已達(dá)到）或者升到設(shè)定℃后，控制精度不好，在控溫點上下幾十甚至上百度的波動：如果熱電偶碰在硅碳管上，則當(dāng)升到高溫時，會有漏電流由硅碳管竄入機內(nèi)，使顯示溫度大幅度波動，直線下掉甚至出現(xiàn)負(fù)溫度（要與熱電偶接返造成的溫度下降出現(xiàn)負(fù)溫度區(qū)分開），嚴(yán)重的擊壞儀器溫度部分電路。控溫異常，爐溫過高（遠(yuǎn)高于 1050 ℃）的現(xiàn)象是：向爐膛內(nèi)看，已不是正常的紅光，而是已經(jīng)發(fā)白，往往造成石英舟與異徑管粘連，嚴(yán)重的有異徑管燒彎，異徑管與硅碳管粘連現(xiàn)象，如果送入煤樣，退出時會發(fā)現(xiàn)煤灰已熔化在瓷舟上，無法刮掉，可視實際情況調(diào)整熱電偶位置或調(diào)整設(shè)定溫度。如果熱電偶未接好或其內(nèi)部斷路，則儀器顯示1999，表示超量程：如果熱電偶短路，則儀器始終顯示室溫。

(2) 異徑管是試樣的密閉燃燒室，保證燃燒產(chǎn)生的 SO₂ 氣體在氣泵作用下全部進(jìn)入電解池。如其有裂紋或斷裂，將會造成含硫氣體外逸，使測定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定，異徑管處于高溫下，又隱蔽于爐體內(nèi)，故斷裂處較隱蔽，感覺異常時可松開爐口的緊固螺絲，將其抽出檢查。

(3) 硅碳管調(diào)試時以7~8Ω為較佳值。其阻值過大或過小，都將造成加熱電流變小，其自然老化后，阻值將會變大。表現(xiàn)為升溫時間變長或升不到設(shè)定溫度：此時爐流模擬顯示燈不能達(dá)到 9 或 10 燈亮位置。處理辦法一般以更換為好，判定時可量其阻值情況。

5.定硫儀溫度控制部分

1 、 A ．溫度一直顯示 1999 ℃，表示熱電偶電路未通或其內(nèi)部斷路。

B ．溫度一直不增加，但有加熱電流，則表示熱電偶接反。

C ．溫度一直顯示室溫，則表示熱電偶連線短路。

2 、溫度值小于設(shè)定爐溫，應(yīng)有加熱爐流。若爐流顯示為 0.0A ，表示保險管壞，硅碳管本身內(nèi)部斷路或連線未接通。

3 、恒溫波動太大，一般為硅碳管的原因。電阻值應(yīng)為 7~8 Ω，推薦選購本公司原廠配件。

6.送樣機構(gòu)

為配合送樣機的故障判斷，微機漢顯定硫儀主板上提供了4個指示燈，具體故障時可根據(jù)指示燈的情況判斷故障部位。

◎ ◎ ◎ ◎

1 2 3 4

1 ： 馬達(dá)前進(jìn)時，該指示燈應(yīng)亮。

2 ： 馬達(dá)后退時，該指示燈應(yīng)亮。

3 ： 送樣機構(gòu)在 500 ℃處，或 1050 ℃停留時，該指示燈應(yīng)亮。

4 ： 送樣機構(gòu)在原始位置時，該指示燈應(yīng)亮。

測硫儀不升溫的解決方案:

首先應(yīng)判斷是真不升溫：爐子不發(fā)紅，爐膛為室溫還是假不升溫：爐膛發(fā)紅，但顯示度為室溫。
如是真不升溫則應(yīng)進(jìn)行如下分析：
（1）檢查是否有加熱電源輸入：
（2）檢查加熱電源是否加到硅碳管兩端。如沒有電壓則應(yīng)檢查固態(tài)繼電器、線路板、控制回路及保險等是否有問題：如有電壓則應(yīng)檢查硅碳管否斷裂：硅碳管的冷態(tài)電阻一般為8-10歐姆。
如是假不升溫則應(yīng)進(jìn)行如下分析：
(1）熱電偶是否斷線或斷裂等。
(2）線路板連接是否有故障。
原因一：測硫儀爐流保險管熔斷，造成負(fù)載斷路，從而不升溫。
處理方法：打開測硫儀控制器背后的保險管，檢測是否燒斷，并更換。
原因二：硅碳管燒斷，造成測硫儀不升溫
處理方法：關(guān)閉總電源，打開測硫儀異徑管端的防火罩，擰開硅碳管負(fù)載接線柱，拿出硅碳管，檢查是否燒斷，并更換。
原因三：固態(tài)繼電器觸發(fā)，沒有加熱電流。
處理方法：更換固態(tài)繼電器。

測硫儀常見氣路故障及處理方法:

一、定硫儀氣密性檢查 :
（1）觀察異徑管是否漏氣：如異徑管開裂或破損等需要及時更換：
（2）夾緊電解池與干燥管之間的硅膠管，如果流量計的流量能降到0左右，則代表凈化攪拌器氣路不漏氣，反之則表示漏氣，需要檢查凈化攪拌器部分。
（3）夾緊連接煤灰過濾器（兩通閥）與電解池之間的硅膠管，如果流量計的流量能降到0左右，則代表電解池和凈化管氣路不漏，否則表示該氣路漏氣，檢查電解池部分：
（4）夾緊連接異徑管與煤灰過濾器（兩通閥）之間的硅膠管，如果流量計的流量能降到0左右，則代表整個氣路不漏氣，反之則表示漏氣，檢查煤灰過濾器（兩通閥）部分：

檢查定硫儀漏氣四步驟：

KZDL系列分體測硫儀：

1.夾緊電解池與凈化攪拌器之間橡膠管，流量計流量降到0左右，否則檢查凈化攪拌器是否漏氣。		2,夾緊連接兩通閥與電解池之間的硅膠管，流量計的流量降到0左右，否則檢查電解池是否漏氣，更換電解池密封圈。
3,夾緊兩通閥與高溫爐異徑管之間的硅膠管，流量計流量能降到0左右，否則檢查兩通閥是否漏氣。		4,堵住凈化攪拌器的第一個干燥管膠塞，流量計流量降到0左右，否則檢查攪拌凈化器是否漏氣。

HDL系列一體測硫儀：

1.夾緊電解池與凈化器之間橡膠管，流量計流量降到0左右，否則檢查凈化器部分是否漏氣。		2,夾緊連接兩通閥與電解池之間的硅膠管，流量計的流量降到0左右，否則檢查電解池是否漏氣，更換電解池密封圈。
3,夾緊兩通閥與高溫爐異徑管之間的硅膠管，流量計流量能降到0左右，否則檢查兩通閥是否漏氣。		4,夾緊凈化器后面的橡膠管，流量計流量降到0左右，否則檢查凈化器氣泵或干燥管連接的橡膠管是否漏氣。

二、流量計流量不穩(wěn)定或達(dá)不到1000ml/min：
（1）電磁泵漏氣或損壞：
（2）軟管老化或接頭不緊，檢查軟管或更換：
（3）煤灰過濾器（兩通閥）被堵或破損，清洗或更換即可：
（4）流量計被堵或損壞，清洗或更換即可：
（5）干燥管被堵，清洗或更換即可：
（6）電解池砂芯漏斗被堵，清洗或更換電解池即可。

三、電子天平對實驗結(jié)果準(zhǔn)確性起到重要作用；
每次稱樣在49.5mg-50.5mg之間，按國標(biāo)規(guī)定稱取煤樣應(yīng)在50mg±0.2mg之間，稱樣時等萬分之一電子天平穩(wěn)定后再記錄樣重。

☆定硫儀試劑和材料：

•  三氧化鎢（ HG10-1129 ）

•  變色硅膠：工業(yè)品

•  碘化鉀（ GB/T1272 ）

•  溴化鉀（ GB/T649 ）

•  冰乙酸（ GB/T676 ）

•  蒸餾水

在試樣稱量前，應(yīng)盡可能的將試樣瓶內(nèi)的試樣混和均勻，用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運動，切勿上下?lián)u動試樣瓶。或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結(jié)果準(zhǔn)確和準(zhǔn)確的關(guān)鍵。

煤樣粒度的大小對測硫儀精度的產(chǎn)生影響：即研磨煤樣的粒度沒有達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)，以至于測定的結(jié)果偏差。我們采用煤質(zhì)化驗國家標(biāo)準(zhǔn)采用確定0.2mm試驗煤樣作為基準(zhǔn)樣品，將其與大于和小于自身粒度的同種煤樣進(jìn)行比較分析。發(fā)現(xiàn)不論煤炭制樣粒度大于或小于0.2mm的標(biāo)準(zhǔn)時其測定的結(jié)果是不同的。粒度小于0.2mm的試驗煤樣在發(fā)現(xiàn)煤炭中全硫的含量結(jié)果是準(zhǔn)確的，當(dāng)粒度大于0.2mm的試驗煤樣在做實驗時檢測結(jié)果均遠(yuǎn)低于重復(fù)性限值。因此，我們在做煤質(zhì)化驗分析實驗時一定要對制樣粒度加以重視，不要簡單認(rèn)為只要是制樣機制好的煤樣就可以使用。同時煤樣保存時間的長短對化驗結(jié)果的影響也是不小。煤質(zhì)化驗分析過程中，煤炭制樣環(huán)節(jié)造成的測定結(jié)果誤差占檢測結(jié)果總誤差的16％，成為影響煤質(zhì)分析的重要因素之一。

☆ 儀器的維護(hù)：

1.電解池發(fā)生過電解現(xiàn)象以后，應(yīng)打開電解池，用乙醇或丙酮擦洗電極使電極呈現(xiàn)光亮的銀白色，沾污嚴(yán)重的可用細(xì)砂紙或小刀小心處理，除去電極上的附著物，再用乙醇或丙酮清洗，注意不要用等有機溶劑擦洗電解池的有機玻璃筒壁，防止可能發(fā)生的外殼龜裂現(xiàn)象。

2.玻璃熔板極其管道有黑色沉結(jié)物時應(yīng)及時進(jìn)行清洗。清洗方法如下：

取下電解池（打開上蓋），在電解池中先放如一些水以不淹沒到熔板為宜。將電解池傾斜，用滴管往熔板的支管中注入配制的洗液（ 5 克重鉻酸鉀和 10 毫升水，加熱熔解冷卻后緩緩加入 100 毫升濃硫酸），待洗液流凈后，在反復(fù)進(jìn)行 1 — 2 次，即可除熔板及支管中黑色沉結(jié)構(gòu)。然后再用自來水沖洗電解池，并用洗耳球從熔板中抽水洗至不殘留洗液，熔板應(yīng)潔白如初。用濾紙條吸干玻璃熔板及其支管，然后再加入電解液使用即可。
為消除儀器煤樣的爆燃和減少玻璃熔板變黑，可于燃燒管內(nèi)充填硅酸鋁棉，其厚度為3~4mm。為使硅酸鋁棉大小合適，可將燃燒管進(jìn)口端頂在硅酸鋁棉上，打上個印記，按此印記剪下硅酸鋁棉圓塊，用頭部直徑與此圓塊相仿的推棒將硅酸鋁棉推到高溫區(qū)后沿上，或者用硅酸鋁棉少許裝在電解池與燃燒管之間的玻璃管道上。

3.連接氣路的橡膠管要經(jīng)常檢查，其接頭處容易老化漏氣。

4.盛煤樣的小瓷舟應(yīng)該在干凈的容器內(nèi)保管，新瓷舟使用前應(yīng)經(jīng)過高溫處理。已稱量好的盛有煤樣的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌臺污染，有專門放置瓷舟的白瓷舟。

5.定期用標(biāo)樣效驗儀器，以檢驗儀器作樣是否正常。如異徑管有否破裂，電解液極片是否被污染，氣路是否漏氣，堵氣。

6 儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體侵入，并置于干燥環(huán)境中使用。若長期不用，應(yīng)蓋好，并定期取出通上電源，以烘烤儀器內(nèi)的潮氣。電解池若長期不用，應(yīng)將連接用的膠管取下，防止其老化粘連。

7.儀器搬動時應(yīng)輕放，特別是爐體，以防震壞硅碳管。連續(xù)使用3~5天以后，要用標(biāo)樣校驗一次，以檢查燃燒管有無破裂或其它部分有無漏氣現(xiàn)象。

8.快速測硫儀送樣單元屬機械動作，需經(jīng)常維護(hù)。如在小滑輪處略加一些潤滑油等。不要用手觸摸指示電極與電解電極，否則會沾污電極。指示電極一旦沾污，終點控制即失靈，常導(dǎo)致過度滴定。此時，應(yīng)用乙醇或丙酮擦洗電極。

電解池：

稱取 5 克碘化鉀， 5 克溴化鉀，溶于 250 毫升蒸餾水中，然后加 10 毫升冰乙酸即可。電解液可重復(fù)使用，用的時間長短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。電解液的 PH 值在 1-3 時，可以使用，但 PH 值小于 1 時，應(yīng)重新配制電解液。

測硫儀電解池的結(jié)構(gòu)：

電解池高120-180mm,容積為400ml,采用有機玻璃加工制作的外殼，殼體上面有倆個孔。一個接石英異徑管，另外的一個接凈化器上的流量計。在實驗通過氣泵所產(chǎn)生的氣流將燃燒后含硫氣體通過石英異徑管吸進(jìn)電解池內(nèi)。電解池內(nèi)有一對10×15mm的電解電極和一對10×5mm的指示電極。電解池用有機玻璃制成，容積為450毫升，有一對電解電極和一對指示電極，上蓋與其殼體用橡膠密封圈密封。電解池殼體裝有玻璃熔板氣體過濾器，將燃燒后放出的氣體噴成細(xì)霧狀。在電解池內(nèi)放一攪拌棒，用于攪拌電解液使化合反應(yīng)充分，均勻。電解液的配制方法：碘化鉀5克，溴化鉀5克，溶入250～300ml的蒸餾水中，然后加入10ml冰醋酸（冰乙酸）攪拌均勻即可。電解液可重復(fù)使用。 電解池漏氣導(dǎo)致氣路的氣密性下降；電解池內(nèi)的四個極片上有污垢應(yīng)清洗；電解池內(nèi)的四個極片與控制器應(yīng)連接可靠。

電解池故障及解決方法：

(1) 電解池的上蓋要旋緊，密封圈老化，各個進(jìn)出孔處 開膠，都是造成漏氣的原因。

(2) 電解池內(nèi)四個極片，兩個小的一組，為指示電極 兩個大的一組，為電解電極。指示電極起感受電解液滴定情況并進(jìn)而控制電解電極進(jìn)行滴定的作用。如果任一個電極出毛病，都將造成實驗無法進(jìn)行。所以一定要保證四個極片表面的潔凈，其封膠處不得開裂。

若指示電極極片與其引線斷開（如封膠開裂時）將造成電解電極持續(xù)電解，不能停止。電解液發(fā)紅，屏幕飛快計數(shù)（即使不放煤樣），其表面粘污也是這樣現(xiàn)象：若電解電極極片與其引線斷開，將造成做樣時電解液越來越白，但屏幕始終不計數(shù)，即相當(dāng)于電解開關(guān)關(guān)閉狀態(tài)。其表面粘污則表現(xiàn)為電解遲頓，即液體很白時電解才突然開通，測定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定。

處理辦法：對表面粘污的，可做清潔處理。對開膠導(dǎo)致斷開的，可將殘膠剔除，取下與極片相連的塑料管，清洗其內(nèi)壁，更換已腐蝕的引線部分，重新焊接，封膠，不可將裂口封膠了事，因其內(nèi)部可能已積存電解液，引線已被腐蝕，與極片不導(dǎo)通。

(3) 電解池的引出線插頭及機器上插座，日久氧化，松動所造成 的故障現(xiàn)象與極片受污染或開路一樣，可將插頭鍍上一薄層焊錫，除去其氧化層增加插頭與插座的緊密性，也可將引線直接接焊至機內(nèi)相應(yīng)點。

定硫儀內(nèi)部電解液顏色變深、長時間發(fā)白或多次要求做廢樣：
（1）檢查氣路是否漏氣或被堵：
（2）電解池插頭是否未插好或生銹：
（3）電解池電極片連接線是否斷線：
（4）攪拌速度是否太慢：
（5）電解池的四片電極片是否沾污、變彎曲、不平行等，清洗或更換即可。

不同型號定硫儀的電解池接法：

 電解池內(nèi)的四個極片與控制器應(yīng)連接可靠。 下圖為航空插頭的線號與電解池的的四只鉑電極連接圖。

航空插頭標(biāo)志的數(shù)字與電解池鉑金片的接頭接法：
電解池鉑金片（從小到大1234）接航空插頭 1234。

電解池連接圖

電解池安裝及檢漏：

用螺絲刀取下電解池蓋上的四個螺釘，將攪拌棒放入電解池內(nèi)，蓋上蓋，擰緊螺絲，蓋緊橡皮塞，打開凈化裝置電源開關(guān)，將氣流量調(diào)節(jié)到 1000mL/min ，然后關(guān)閉燃燒管與電解池之間的二通閥，如氣流量降到 500mL/min 以下，證明氣密性良好，否則需檢查各部件及其接口。

電解液進(jìn)出電解池方法：

進(jìn)電解液：打開攪拌凈化器的開關(guān)，捏緊兩通閥和電解池之間的硅膠管，將乳膠管放入到電解液瓶中，電解液會緩緩流入電解池中，用止水夾夾住乳膠管。
出電解液：打開0號膠塞，將乳膠管放入到電解液瓶中，電解液會緩緩流出電解池中。

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