水分測(cè)定儀常見問(wèn)題及維護(hù)方法

水分測(cè)定儀原理:

1）干燥原理：
在微波爐中，磁控管輻射出頻率為2450MHz的微波，在爐腔內(nèi)形成一個(gè)微波能量場(chǎng)，這個(gè)微波能量場(chǎng)以每秒24.5億次的速度不斷地改變正負(fù)極性，使試樣中帶極性的水分子隨著電場(chǎng)正負(fù)極性的改變而高頻率地改變方向。在高速運(yùn)動(dòng)的過(guò)程中，分子之間就會(huì)相互劇烈的碰撞摩擦而產(chǎn)生熱量，電磁能轉(zhuǎn)化為熱能，使水分子溫度升高而汽化蒸發(fā)，從而使試樣干燥。
2）測(cè)定原理:
稱取一定量粒度小于6mm的試樣，置于微波水分測(cè)定儀爐體內(nèi)，爐內(nèi)磁控管發(fā)射微波，使水分子超高速振動(dòng)，產(chǎn)生摩擦熱，并迅速蒸發(fā)。根據(jù)試樣干燥后的質(zhì)量損失計(jì)算水分含量

水分測(cè)定儀維護(hù)及使用要點(diǎn)

1）使用儀器前請(qǐng)?jiān)敿?xì)閱讀《使用說(shuō)明書》的全部?jī)?nèi)容。
2）為了防止觸電，確保儀器可靠接地。
3）水分測(cè)定儀應(yīng)在通風(fēng)干燥、無(wú)腐蝕性氣體的環(huán)境中使用。
4）僅限使用本機(jī)配帶的高頻瓷干燥皿，勿用其它器皿。
5）爐內(nèi)無(wú)含水之試樣時(shí)，切勿使微波爐工作，以免空載運(yùn)行損壞機(jī)器。
6）切勿將一般的水銀溫度計(jì)放入爐內(nèi)邊加熱邊測(cè)量，在儀器工作時(shí)不要用任何方法測(cè)量爐內(nèi)溫度，以免引起損壞。
7）在測(cè)定時(shí)，要多加觀察，防止過(guò)熱起火。若出現(xiàn)冒煙起火請(qǐng)立刻切斷微波爐電源，并在以后測(cè)定時(shí)適當(dāng)調(diào)小加熱功率或縮短加熱時(shí)間。
8）剛做完試驗(yàn)時(shí)要注意干燥皿高溫，戴上隔熱手套拿取干燥皿，以免燙傷。
9）若微波爐內(nèi)無(wú)試樣，而被偶然啟動(dòng)，請(qǐng)立即中斷加熱程序或打開爐門，停止其工作。
10）由專業(yè)人員維修。 如需更換爐燈、電源線、保險(xiǎn)管等，要采用本公司的專用配件。
11）微波輻射會(huì)對(duì)人體造成傷害，請(qǐng)不要隨意打開爐殼，維修時(shí)不要暴露在微波發(fā)生器或其它能傳導(dǎo)微波的部件所發(fā)出的輻射范圍內(nèi)。

水分測(cè)定儀烘干方法:

本公司水分測(cè)定儀有:“組合”、“微波”和“紅外”三種烘干方法循環(huán)顯示供您選擇,其中:“組合”烘干方式可迅速將試樣溫度提升，所以測(cè)定時(shí)間短，效率高；其次是“微波”烘干方式；“紅外”烘干方式測(cè)定所需時(shí)間長(zhǎng)，應(yīng)用于無(wú)法使用微波加熱的試樣。需要強(qiáng)調(diào)指出的是：對(duì)于一些易燃的和金屬含量較高的試樣采用紅外烘干方式；測(cè)定焦炭的全水分也采用紅外烘干方式。
微波烘干：煤或其它固體(或膠體)物料中的水分子在微波發(fā)生器產(chǎn)生的交變電場(chǎng)的作用下，高速振動(dòng)產(chǎn)生摩擦熱，時(shí)的水分蒸發(fā)。微波烘干對(duì)于容器和物料本身都有一定的選擇性和局限性，這是因?yàn)椋航饘倨髅髮?duì)微波有屏蔽作用；而物料中的金屬顆粒則有可能產(chǎn)生電火花，發(fā)生燃燒甚至損壞微波發(fā)生器。
紅外烘干：是物料在電加熱管產(chǎn)生的遠(yuǎn)紅外的照射下，吸收能量溫度升高，時(shí)其內(nèi)部的水分蒸發(fā)。此法可用于任何非易燃易爆的固體(或膠體)物料的測(cè)量；其缺點(diǎn)是烘干時(shí)間長(zhǎng)、效率低。原則上：在無(wú)法使用微波烘干時(shí)才采用此法來(lái)烘干。
組合烘干：以微波為主輔以紅外加熱的一種混合烘干方式，它的特點(diǎn)是：可在烘干初期是被測(cè)試樣的溫度迅速提升，縮短烘干時(shí)間、提高效率。當(dāng)然：此法同樣受微波烘干對(duì)試樣的局限性，不是所有的試樣都能用此法烘干的。

水分測(cè)定儀參考加熱時(shí)間：

1）全水：加熱時(shí)間：15分鐘；加熱功率：6檔；加熱方式：混合、恒重測(cè)試。
2）分析水：加熱時(shí)間：10分鐘；加熱功率：3檔；加熱方式：混合、無(wú)恒重測(cè)試。
3）根據(jù)環(huán)境和煤種不同可適當(dāng)調(diào)整加熱時(shí)間和檔位大小。
4）水分測(cè)定儀加熱功率共有1~8檔，1檔最小，8檔最大。

水分測(cè)定儀安裝和調(diào)試:

1.開箱檢驗(yàn)：根據(jù)裝箱清單核對(duì)是否齊備和完好，如有缺損請(qǐng)及時(shí)與供應(yīng)商或我公司聯(lián)系；重點(diǎn)查看水分測(cè)定儀上部的微波烤箱，如發(fā)現(xiàn)箱門、門鉤以及支撐托盤的轉(zhuǎn)軸有損壞或較大變形時(shí)，絕不敢冒然投入使用！

2.水分測(cè)定儀的放置：水分測(cè)定儀應(yīng)安裝在堅(jiān)固的、無(wú)振動(dòng)的水平工作臺(tái)面上；周圍不應(yīng)有強(qiáng)烈的氣流、強(qiáng)電磁干擾和機(jī)械振動(dòng)；儀器放置后，水分測(cè)定儀后及左右兩側(cè)與墻體或其它設(shè)備間應(yīng)有不少于 150mm的間隔。

3.電氣連接：水分測(cè)定儀的電源插頭應(yīng)就近接入固定的插座，其電源引線及插座的容量應(yīng)不小于15A；儀器的地線良好接地。

4.儀器的水平校準(zhǔn)：開啟水分測(cè)定儀下部前蓋，在水分測(cè)定儀放置穩(wěn)妥后，通過(guò)調(diào)節(jié)4個(gè)支角，觀察天平尾部的水平氣泡，當(dāng)氣泡處于刻度圓環(huán)的正中央時(shí)，說(shuō)明水分測(cè)定儀已經(jīng)調(diào)平。以后無(wú)特殊情況，不要移動(dòng)水分測(cè)定儀，免得再次調(diào)平。

5.天平附件及托盤的安裝：運(yùn)輸過(guò)程中為防止強(qiáng)烈振動(dòng)損壞天平，一般將電子天平的一部分機(jī)件拆下，將天平的傳感器孔密封；在現(xiàn)場(chǎng)安裝時(shí)，應(yīng)先啟封傳感器孔，依次將屏蔽環(huán)、稱盤支架和稱盤裝到位。放置稱量頂桿、安放托盤支承轉(zhuǎn)軸和試樣托盤，調(diào)節(jié)稱量頂桿的高度和在天平秤盤上的位置，時(shí)稱量頂桿及保持垂直又不要與屏蔽護(hù)管及托盤開孔內(nèi)壁接觸，固定稱量頂桿的底盤，以保證稱量的可靠、穩(wěn)定；待開機(jī)后操作儀器轉(zhuǎn)動(dòng)托盤，在每個(gè)稱量位置，觀察稱量頂桿的上托是否在托盤開孔的中心，確保在托盤升降過(guò)程不發(fā)生頂桿于托盤之間的鉤掛或支撐現(xiàn)象；可拿起托盤（旋轉(zhuǎn) 120度）更換一個(gè)位置放下，放好后再次觀察直到滿意為止。

水分測(cè)定注意事項(xiàng)：

一、玻璃稱量瓶應(yīng)符合國(guó)標(biāo)要求。

二、稱量時(shí)，應(yīng)裝稱量瓶蓋開啟。

三、當(dāng)水分大于2%時(shí)，應(yīng)進(jìn)行檢查性干燥，每次30分鐘，直到試樣重量變化小于0.001克或重量增加時(shí)為止。

四、測(cè)定煙煤時(shí)，控制干燥箱溫度在105-110℃，并在此溫度下干燥1-1.5小時(shí)。

怎樣制全水分煤樣？

答：測(cè)定全水分煤樣的制備可根據(jù)其水分含量的多少按下列方法進(jìn)行：

1、對(duì)含水分少的煤樣，將煤樣直接破碎到規(guī)定粒度6mm以下，稍加摻和攤平后，用九點(diǎn)法縮分出不少于0.5kg的煤樣，立刻裝入密封容器中（裝樣量不超過(guò)容器容積的3/4，下同）。
2、對(duì)含水分較多的煤樣，可用破碎機(jī)一次破碎到粒度小于13mm，并縮分出不少于2kg的煤樣，立刻裝入密封的容器中。
3、對(duì)于含水分多而不能順利通過(guò)破碎機(jī)的煤樣，應(yīng)先將其中的特大塊煤選出，并破碎到粒度約為13mm以下，摻和后用九點(diǎn)法分出2kg，立刻放入密封的容器中。不管哪種煤樣，都應(yīng)做到制備要及時(shí)，縮分操作要迅速。將制備好的全水分煤樣，稱出質(zhì)量，貼好標(biāo)簽后，連同記錄迅速送化驗(yàn)室。全水分煤樣若需縮分時(shí)，可將煤樣稍混合攤平后立即用九點(diǎn)法縮取。

電熱鼓風(fēng)干燥箱使用時(shí)的注意事項(xiàng)

烘箱是利用電熱絲隔層加熱使物體干燥的設(shè)備。它適用于比室溫高5～300℃（有的高200℃）范圍的烘培、干燥、熱處理等，靈敏度通常為±1℃。它的型號(hào)很多，但基本結(jié)構(gòu)相似，一般由箱體、電熱系統(tǒng)和自動(dòng)控溫系統(tǒng)三部分組成。
其使用及注意事項(xiàng)總結(jié)如下：
1、烘箱應(yīng)安放在室內(nèi)干燥和水平處，防止振動(dòng)和腐蝕。
2、要注意用電，根據(jù)烘箱耗電功率安裝足夠容量的電源閘刀。選用足夠的電源導(dǎo)線，并應(yīng)有良好的接地線。
3、帶有電接點(diǎn)水銀溫度計(jì)式溫控器的烘箱應(yīng)將電接點(diǎn)溫度計(jì)的兩根導(dǎo)線分別接至箱頂?shù)膬蓚€(gè)接線柱上。另將一支普通水銀溫度計(jì)插入排氣閥中，（排氣閥中的溫度計(jì)是用來(lái)校對(duì)電接點(diǎn)水銀溫度計(jì)和觀察箱內(nèi)實(shí)際溫度用的）打開排氣閥的孔。調(diào)節(jié)電接點(diǎn)水銀溫度計(jì)至所需溫度后緊固鋼帽上的螺絲，以達(dá)到恒溫的目的。但注意調(diào)節(jié)時(shí)切勿將指示鐵旋至刻度尺外。
4、當(dāng)一切準(zhǔn)備工作就緒后方可將試品放入烘箱內(nèi)，然后連接并開啟電源，紅色指示燈亮表示箱內(nèi)已加熱。當(dāng)溫度達(dá)到所控溫度時(shí)，紅燈熄滅綠燈亮，開始恒溫。為了防止溫控失靈，還照看。
5、放入試品時(shí)應(yīng)注意排列不能太密。散熱板上不應(yīng)放試品，以免影響熱氣流向上流動(dòng)。禁止烘焙易燃、易爆、易揮發(fā)及有腐蝕性的物品。
6、當(dāng)需要觀察工作室內(nèi)樣品情況時(shí)，可開啟外道箱門，透過(guò)玻璃門觀察。但箱門以盡量少開為好，以免影響恒溫。特別是當(dāng)工作在200℃以上時(shí)，開啟箱門有可能使玻璃門驟冷而破裂。
7、有鼓風(fēng)的烘箱，在加熱和恒溫的過(guò)程中將鼓風(fēng)機(jī)開啟，否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件。
8、工作完畢后應(yīng)及時(shí)切斷電源。
9、烘箱內(nèi)外要保持干凈。
10、使用時(shí)，溫度不要超過(guò)烘箱的最高使用溫度。
11、為防止?fàn)C傷，取放試品時(shí)要用專門工具。

測(cè)定煤的全水分時(shí)應(yīng)注意到的問(wèn)題？

測(cè)定煤中全水分的關(guān)鍵問(wèn)題是要保證原來(lái)煤樣的水分沒(méi)有損失也沒(méi)有增加，即從制樣到測(cè)試前的全過(guò)程中煤
樣的水分沒(méi)有變化，為此注意一下幾個(gè)問(wèn)題：
1、采集的全水分試樣保存在密封良好的容器內(nèi)，并放在陰涼的地方，以免水分蒸發(fā)后凝結(jié)在容器的頂部；
2、制樣操作過(guò)程要快，采用密封式破碎機(jī)；
3、全水分樣品送到試驗(yàn)室后立即測(cè)定；
4、進(jìn)行全水分測(cè)定的煤樣粒度不宜過(guò)細(xì)，如要用較細(xì)的試樣進(jìn)行測(cè)定，則應(yīng)用密封式破碎機(jī)或用兩步法進(jìn)行測(cè)定即先破碎成較大顆粒測(cè)定其外水，在破碎到較細(xì)顆粒測(cè)出其內(nèi)水。一般在量熱儀實(shí)驗(yàn)中，會(huì)用到水分。我們通常使用干燥箱來(lái)測(cè)出水分。
一般分析煤樣水分的測(cè)定有哪幾種方法？
我們?cè)谑褂妹禾炕?yàn)設(shè)備-量熱儀檢測(cè)發(fā)熱量大卡時(shí)，一定要注意需要知道煤炭的水分，我們一般可以使用干燥箱和水分測(cè)定儀來(lái)得出水分。一般分析煤樣水分的測(cè)定有下列三種方法，今分述于下：
通氮干燥法（適用于所有煤種）:用預(yù)先干燥和稱量過(guò)的稱量瓶，稱取粒度小于0.2mm以下的空氣干燥煤樣1g±0.1g （準(zhǔn)確至0.0002g），放入預(yù)先通入干燥氮?dú)猓⒁鸭訜岬?05～110℃的干燥箱中，煙煤干燥1.5h,褐煤和無(wú)煙煤干燥2h。取出冷卻稱量，并進(jìn)行檢查性干燥。
甲苯蒸餾法（適用于所有煤種）:稱取0.2mm空氣燥煤樣25g，放入圓底燒瓶中加入甲苯共同煮沸，分餾出的液體收集于水分測(cè)定管中，待分層后，量出水的體積(mL)。以水的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為水分含量。
空氣干燥法（適用于煙煤和無(wú)煙煤）: 稱取一定量的空氣干燥基煤樣（1g± 0.1g），置于預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱
到105～110℃的干燥箱中，在一直鼓風(fēng)的條件下煙煤干燥1h，無(wú)煙煤干燥1～1.5h。取出，冷卻，稱量，再進(jìn)行檢查性干燥。
此外GB/T15334-94標(biāo)準(zhǔn)中還規(guī)定了用微波干燥法測(cè)定空干（分析）基煤樣水分。它適用于褐煤、煙煤和無(wú)煙煤。但涂仲裁用。此法是稱取一定量的空氣干燥基煤樣，置于微波測(cè)水儀內(nèi)，加熱室內(nèi)磁控管發(fā)射非電離微波，使水分子受超高速振動(dòng)，產(chǎn)生摩擦熱，使煤中水分迅速蒸發(fā)，根據(jù)煤樣質(zhì)量損失計(jì)算水分。我們一般情況下都是用第三種方法來(lái)得出煤炭的水分，使用干燥箱為合適。

鼓風(fēng)干燥箱測(cè)試水分的方法：

分析水用40×25的稱量瓶，稱取0.9-1.1g煤樣；全水分用70×35的稱量瓶，稱取10-12g煤樣。

用天平稱取分析水40×25的稱量瓶的重量并記錄，如：17.8150g		用天平稱取全水70×35的稱量瓶的重量并記錄，如：63.0925g。
稱量瓶稱重后,去皮回零,放入煤樣,分析水稱取0.9g-1.1g之間煤樣，全水稱取10g-12g之間煤樣，并記錄，如：分析水0.9955g，全水10.1279g。
將鼓風(fēng)干燥箱溫度升至110度后，把放入煤樣的稱量瓶上蓋打開，放進(jìn)鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，開始記時(shí)，做分析水1個(gè)小時(shí)后打開箱門，做全水分2個(gè)半小時(shí)后打開箱門。
蓋上稱量瓶上蓋，取出晾至室溫后稱量記錄，并計(jì)算，如： 分析水稱重18.7865g，按照國(guó)標(biāo)公式：瓶重加煤樣重減燒后重(17.8150g+0.9955g-18.7865g)/煤重(0.9955g)×100=2.41，全水分結(jié)果：2.41%，準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后二位； 全水稱重72.9832g，按照國(guó)標(biāo)公式：瓶重加煤樣重減燒后重(63.0925g+10.1279g-72.9832g)/煤重(10.1279g)×100=2.3，全水分結(jié)果：2.3%，準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后一位； 最后進(jìn)行檢查性的試驗(yàn)，每次試驗(yàn)30min，全水分直到煤樣的減量不超過(guò)0.01g分析水不超過(guò)0.0010g或者重量有所增加時(shí)為止,。如果還有水分，應(yīng)采用最后一次重量作為計(jì)算依據(jù)。當(dāng)水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。

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